国内精品视频在线观看,无码人妻精品一区二区二秋霞影院,久久99精品久久久久久野外,欧美日本一本

您好!歡迎訪問北京中檢維康生物技術(shù)有限公司網(wǎng)站!
全國服務(wù)咨詢熱線:

400-6677-658

當(dāng)前位置:首頁 > 技術(shù)文章 > 豬肉中 19 種獸藥多殘留的分析磷脂去除專用柱

豬肉中 19 種獸藥多殘留的分析磷脂去除專用柱

更新時(shí)間:2021-09-01      點(diǎn)擊次數(shù):1266

豬肉中 19 種獸藥多殘留的 UPLC/MS/MS 分析

(磷脂去除專用柱)

(本方法適用于肉制品中多種獸藥殘留的測(cè)定)

一、樣品提取

1)稱取豬肉 2.0g 50mL 離心管中,加入濃度為 100ppm 氟尼辛 -D3 內(nèi)標(biāo)物 40μL,再加 2.0mL 0.1M Na2EDTA 溶液,渦旋混勻 1min,冰浴超聲提取 10min,于 4℃ 9000r/min 下離心 5min,移上清液于另一 15mL 離心管中;

2) 再 加 入 7.0mL 2% 甲 酸 乙 腈 于 50mL 離 心 管 中, 渦 旋5min,于 4℃ 9000r/min 下離心 5min,合并兩次上清液,用 2%甲酸乙腈定容至 10mL;

 3) 將 合 并 定 容 后 的 上 清 液, 于 4 ℃ 9000r/min 下 離 心5min,待凈化。

二、 樣品凈化(clover 磷脂去除專用柱,300mg/3mL貨號(hào)LIP3003

上樣: 取 2.5mL 待凈化液過柱,重力作用下洗脫,收集流出液;

洗脫: 再加 625μL 80% 乙腈水進(jìn)行二次洗脫,收集流出液,施加真空排空液體,合并兩次流出液;

0.5mL 樣品洗脫液和 0.3mL H2O 加入到樣品瓶中,渦旋混勻,過 0.22μm 有機(jī)濾膜供上機(jī)測(cè)試。

三、標(biāo)曲配制

采用空白基質(zhì)配制標(biāo)曲,內(nèi)標(biāo)法定量,標(biāo)曲濃度范圍 0.5~100ppb。

四、儀器條件

色譜條件:

儀器:UPLC/MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura )

色譜柱:CLOVER® ODS (2.1mm×50mm, 1.8μm)

流動(dòng)相:A:水 ( 0.1% 甲酸) B:甲醇(含 0.1% 甲酸)

洗脫方式:梯度洗脫,見表 1

1 梯度洗脫程序

時(shí)間 /min

A%

B%

0

98

2

0.25

98

2

2.0

70

30

4.0

70

30

4.2

5

70

6.2

5

70

6.5

2

98

7.8

2

98

8.0

98

2

10.0

98

2

流速:0.4mL/min; 柱溫:30℃; 進(jìn)樣量:8μL

質(zhì)譜條件:

離子源:HESI

電噴霧電壓:3500 V

鞘氣壓力:40 arb

輔氣壓力:2 arb

離子傳輸管:380℃

輔氣溫度:420℃

2 分析所選的獸藥離子對(duì)

序號(hào)

物質(zhì)名稱

保留時(shí)間

母離子

定量離子

定性離子

1

甲硝唑

2.38

171.95

128

82.2

2

特布它林

2.49

226

152

125

3

沙丁胺醇

2.52

240

148

222

4

萊克多巴胺

3.91

302.1

164

284

5

克倫特羅

4.24

277

203

259

6

磺胺甲基嘧啶

3.21

265.0

156

172

7

磺胺二甲基嘧啶

3.59

279.0

186

156

8

磺胺間甲氧嘧啶

4.38

281

156

108

9

磺胺二甲氧嘧啶

5.38

311

156

108

10

磺胺喹惡啉

5.43

300.9

156

108

11

磺胺甲惡唑

4.19

253.9

156

108

12

金剛烷胺

3.74

152.0

135.1

93.1

13

氧氟沙星

3.80

362.1

318.0

261

14

諾氟沙星

4.00

320.1

276

233

15

環(huán)丙沙星

4.18

332.0

231

288.01

16

洛美沙星

4.40

352.1

265

308

17

氯霉素

5.22

320.9

151.9

256.9

18

氟苯尼考

4.05

355.9

184.8

335.8

19

喹乙醇代謝物

4.65

189

143

145

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3. 不同品牌除脂產(chǎn)品應(yīng)用于豬肉中 19 種獸殘加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果(加標(biāo)濃度 16ng/mL,n=3

序號(hào)

物質(zhì)名稱

平均回收率(%




A 品牌

W 品牌

clover 磷脂去除專用柱

1

甲硝唑

74.96

75.15

71.40

2

特布它林

65.06

70.48

72.54

3

沙丁胺醇

70.33

70.33

82.84

4

萊克多巴胺

78.52

114.01

87.46

5

克倫特羅

85.81

111.30

75.57

6

磺胺甲基嘧啶

84.13

79.92

81.64

7

磺胺二甲基嘧啶

83.97

121.17

80.71

8

磺胺間甲氧嘧啶

78.93

116.73

77.53

9

磺胺二甲氧嘧啶

96.88

78.48

72.96

10

磺胺喹惡啉

94.57

67.99

69.15

11

磺胺甲惡唑

67.21

128.20

79.36

12

金剛烷胺

80.45

115.32

91.23

13

氧氟沙星

63.84

120.01

69.93

14

諾氟沙星

71.71

117.07

76.24

15

環(huán)丙沙星

75.24

113.07

73.79

16

洛美沙星

75.14

109.68

75.13

17

氯霉素

95.96

83.98

81.01

18

氟苯尼考

119.19

117.9

92.11

19

喹乙醇代謝物

60.55

108.43

73.62

六 注意事項(xiàng)

1. 為防止沙星類化合物的損失,故先使用 0.1M Na2EDTA 緩沖液進(jìn)行水溶液萃取。

2. 為改善與固體殘留物的相分離,進(jìn)一步降低溫度對(duì)部分目標(biāo)物的影響,建議使用低溫離心 (4℃ )。

3. 為進(jìn)一步確保蛋白及部分固體殘留物的有效去除,建議使用高速離心 (9000r/min)。

4. 建議加入內(nèi)標(biāo)物,采用空白基質(zhì)配制標(biāo)曲,有利于校正目標(biāo)分析物的回收率。

訂購信息

貨號(hào)

描述

包裝

LIP3003

clover 磷脂去除專用柱,300 mg/3 mL

50 /

YQ-CL-200

CLOVER 多管渦旋混勻儀

1臺(tái)/

 

 

更多解決方案請(qǐng)向北京中檢維康生物技術(shù)有限公司客服索要



北京中檢維康生物技術(shù)有限公司
地址:北京市順義區(qū)牛欄山鎮(zhèn)騰仁路22號(hào)3幢2層201室
郵箱:info@clovertek.com
傳真:86-010-88026856
掃一掃
歡迎您掃碼加微信了解更多信息:
歡迎您掃碼加微信
了解更多信息
日本少妇嗷嗷叫| 91九色免费| 原创麻豆AV天堂| 综合亚洲视频| 日韩一区二区欧美一区二区| 国产18videosex国产| 久久久久亚洲精品国产手机av| 国产精品男女懂色AV| aⅤ最新在线| 欧美久久精品夜夜精品| 色欧美亚洲| 最新欧美日韩| 人人操天天操| 亚洲激情二区| 久久久精品 久久久蜜桃| 超碰免 香蕉| 亚洲精品一二三区| 九九九九九九真华液| 精品人妻无码区二区三区| 视频无码不卡| 夜夜cao天天日| 杭锦后旗| 中文字幕人妻中文av不卡专区| 国产精品毛片一区二区| 51久久成人精品无码一区二区 | 欧洲亚洲香蕉在线观看| 思思re久热思| 一级日屄| 一级特黄片| 六月色综合久| 九九无码精品| 依人九九宗合九九九| 国产内射| 91精品国产综合久久久蜜臀图片| 亚洲专区第一页| 女人夜夜春高潮爽A∨片传媒| 大香蕉综合| 国产乱人乱偷精品视频| 五月婷婷色五月| 泽州县| 大香蕉视频|